高精尖科学仪器的获得是基础前沿科学探索研究及新发现的最重要因素之一。过去一些年里,我国在超高真空-分子束外延及其相关装备的研制方面与发达国家存在着巨大差距,成为我国相关领域科学研究、应用开发水平、重大原创性科研成果产生的重要瓶颈和掣肘。
作为研究低维材料和表面科学的重要工具,扫描隧道显微镜(STM)及其相关各类扫描探针显微技术(SPM)的发明极大推动了纳米科技的发展。然而作为复杂的综合性系统,该类设备涉及超高真空、低温、极低振动、精密机械加工、精密电子学探测和控制等诸多技术领域,我国SPM设备长期以来主要依靠从发达国家进口。
中国科学院物理研究所高鸿钧研究组(N04组)多年来一直致力于扫描探针显微学及其在低维量子结构方面应用的研究,取得了一系列重要成果。同时也在相关高精尖仪器自主研制方面不断积累,奠定了扎实的基础。通过与物理所技术部研究员郇庆紧密合作,他们自主研制了一批核心关键部件,成功完成了一台商业化四探针系统的全面升级改造【Review of Scientific Instruments, 88(6):063704, 2017】。针对原有系统所存在的噪音大、温漂显著、分辨率低等问题,他们将该系统进行了多方位彻底改造,包括减振与阻尼、扫描结构、导热链接与热屏、针尖定位扫描电镜的替换等,从根本上解决了系统信噪比、机械和温度稳定性、成像分辨率以及降温等方面的问题。与此同时,他们研发了一套“分时复控电路单元”,为多探针SPM系统提供低成本的分时控制解决方案,进一步发挥该系统的特色和优势。该研究组博士生马瑞松、副研究员鲍丽宏等人利用彻底改造升级后的四探针系统,对石墨烯晶界电阻率与迁移率等输运特性展开了系统研究,拓展了人们对石墨烯晶界/褶皱处本征电子输运特性的认识,展示了改造完成的四探针扫描隧道显微镜系统在研究缺陷等微观结构特性对材料输运性质的影响方面的独特优势【Nano Letters, 17(9): 5291, 2017】。
最近,在郇庆研究员的直接指导与带领下,N04组的博士研究生吴泽宾、高兆艳等成功研制并搭建了多台套新型低温光学SPM联合分子束外延(MBE)系统,具有性能稳定、可扩展性强、样品制备能力完善和光学兼容性好的特点,主要技术指标达到国际同类商业化系统的优良水平。由于所采用的诸多核心部件均为自主研发,因此系统具有商业化系统所不具备的多项优点:1)模块化设计的扫描探头可以同时兼容STM探针和qPlus AFM传感器,具有刚性高、结构紧凑的特点,在达到极低振动水平的同时,还可在超高真空、低温环境中对探头进行原位调节,显著提高了设备的调试效率和使用便捷性;2)专利设计的扫描探头锁定结构,可在低温端实现探头锁定,进一步减小来自室温的漏热;3)机械和压电驱动的透镜调整方式,可根据具体实验要求灵活选择,保证光信号精确引入和高效收集;4)集成的MBE子系统,具有低温吸附冷屏,可实现多达6种不同材料的生长,并具备RHEED、LEED、QCM等多种原位生长监测的扩展能力。
该研发团队对系统进行了反复调试和设计改进,并完成了全面的性能测试。他们在干净的HOPG表面和Au(111)表面均可获得高清原子分辨图像,并进一步通过扫描隧道谱、隧穿结噪声谱、二维周期原子结构制备等手段验证了系统的各项性能。此外,研发团队还根据研究应用单位的具体需求对系统进行了优化定制设计,并对多个核心关键部件以及系统整体进行了长时间的可靠性测试。目前,所搭建的多台套系统已分别交付物理所、清华大学、国家纳米科学中心、中山大学等合作单位以开展不同方向的研究应用,并通过远程运输和异地安装测试,多方面验证了系统的设计合理性和可靠性。进一步地,按照科技部重大科学仪器专项要求,研发团队已将研制成果在更大范围进行了推广应用。目前,包括多种蒸发源及控制器、扫描探头、光学调整台、分子束外延系统等在内的部件和成套系统,已在国内外数十所高校和科研机构推广应用。
该光学兼容低温扫描探针显微镜系统的详细工作发表在近期的《科学仪器评论》杂志上【Review of Scientific Instruments 89, 113705 (2018); doi: 10.1063/1.5046466】。该工作得到了科技部重大科学仪器专项和中科院关键技术研发团队项目的支持。
图:(a-b) 四探针扫描隧道显微镜改造设计图;(c) 石墨烯晶界测试示意图;(d) 光学兼容低温扫描探针显微镜系统三维设计图与 (e) 实物照片;(f) 部分系统性能测试数据。
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