西安交通大学材料学院单智伟研究团队、美国麻省理工学院李巨教授以及美国约翰霍普金斯大学马恩教授一项研究三方共同合作研究的3D打印单晶高温合金日前发表在《Advanced Materials》上。

一直以来，修复损伤的单晶高温合金都是摆在我们面前的一大难题。而采用电子束3D打印则有望解决这一难题，尽管在修复单晶时面临着令人望而生畏的巨大挑战。这一挑战主要来自于：要么是残余应力的存在、电子束熔化时不可避免的在单晶熔化时所形成的γ/γ′显微结构。这一结构的存在易于导致裂纹的生成。要么就是在固溶热处理之后发生重结晶，这将导致新生成的晶粒在高温蠕变时发生失效。于是，一种后期3D打印回复的策略应运而生，用来消除再结晶的驱动力。换言之，储存的能量和较高的残余位错·密度在标准固溶处理和时效之前发生。电子束后热处理在次固溶线退火之前进行预先固溶回复处理。由此使得筏化（定向粗化）γ′粒子成为可能。这将促进位错的重排和消散。筏化的结构在随后的固溶处理中会消失。留下没有缺陷和吴残余应力并且均匀析出的γ′单晶，这时的组织同单晶叶片其他区域的组织一模一样，毫无区别。这一回复为实际生产中保证3D打印时确保单晶叶片由于残余应力形成裂纹的倾向得到了避免。残余应力也得到了释放。而且回复形成多晶的倾向也得到了抑制和避免。这位修复、重塑和恢复单晶产品指明了一个新的方向和道路。该论文采用衍射技术、透射电镜（TEM）技术对研究结果进行了分析表征。这一研究结果有西安交通大学材料学院单智伟研究团队、美国麻省理工学院李巨教授以及美国约翰霍普金斯大学马恩教授一项研究三方共同合作研究的。该论文的第一作者为西安交通大学材料学院陈凯教授。西安交大材料学院研究生黄润秋、林思聪、朱文欣，长安大学李尧博士，美国劳伦斯伯克利国家实验室Nobumichi Tamura博士等参与研究。研究工作得到国家自然科学基金与国家重点研发计划的支持。

航空发动机的叶片由成本昂贵的单晶镍基高温合金制成，是目前合金叶片中价格最为昂贵同时也是服役性能最好的合金。由于服役环境苛刻，承受高温、高速和高应力等三高的作用，即使是服役性能最好的单晶叶片也同样会受到局部损伤。单晶叶片价格昂贵，其损失区域一般较小，而且没有到服役周期，如果能够进行修复，则经济意义和战略价值不同一般。因此，发展高可靠性的飞机发动机叶片的无损修复技术对航空发动机的延寿、降成本至关重要。近年来风靡全球的3D打印技术，凭借其“精准定位、可控增材”的特点在单晶叶片的修复/再制造领域展现出诱人的应用前景。同时而已再次将人们的目光投向单晶叶片的3D打印上。但由于3D打印技术具有加热速度和冷却速度快的特点，容易造成高残余应力、高位错密度的亚稳态微观组织结构。这种亚稳态结构在标准热处理或服役过程中容易发生再结晶，导致材料的高温力学性能（发动机叶片长期处于高温蠕变状态）下降，造成极大的安全隐患。因此急需针对3D打印单晶高温合金目前存在的问题，研发一种新的且行之有效的工艺，使之满足：无再结晶，无残余应力、位错密度低，且沉淀强化相的形貌、密度与基体高温合金一致。

合金叶片的三大类型

高温合金的标准热处理制度一般由固溶、时效组成。实践证明该工艺流程会导致3D打印高温合金发生再结晶。经过系统的文献调研与综合分析，作者们提出并证实在固溶前增加“回复”（Recovery）步骤，可以消除再结晶驱动力。经过“回复-固溶-时效”处理，先是高温合金的残余应力伴随微观组织γ′相的定向粗化而消除，且位错密度可降低至热处理前的5%左右，时效后沉淀强化γ′相达到与铸态基材相同水平。因所发现的现象与高温合金在高温蠕变条件下发生的筏化效应（Rafting）相似，且在事实上起到了回复的效果，故将其命名为“筏化-回复”效应（Rafting-enabled recovery）。此发现突破了经典观念所认为的“单晶高温合金不具备回复能力”的认知，为设计3D打印高温合金的非标准热处理制度提供了科学依据，并表明新的热处理制度完全能满足3D打印单晶叶片修复的需求。

图1 3D打印镍基单晶合金后经过标准固溶处理后得到的组织演变图，同我们筏化回复退火的结果进行对比

图2 电子束（EBM）处理前后的对比结果

图3 在EBM处理后的样品中不均匀分布的γ′组织形态、弹性应变和完全热处理后的位错

图 4 先回复再退火的新方案热处理后，样品中均匀分布的γ′组织形貌、弹性应变、完全热处理前后位错

图 5 1100°C回复退火后γ′组织形貌、弹性应变和位错

该研究以《利用“筏化-回复”效应抑制3D打印修复单晶高温合金的再结晶》（“Rafting-Enabled Recovery Avoids Recrystallization in 3D-Printing Repaired Single-Crystal Superalloys”）为题在材料学科权威期刊Advanced Materials上发表 。于2020年2月发表在Advanced Materials上。研究工作得到国家自然科学基金与国家重点研发计划的支持。

论文全文文献信息如下：

论文来源：Advanced Materials ( IF 25.809 )Pub Date : 2020-02-20, DOI: 10.1002/adma.201907164