近日，北京工业大学材制学部激光工程研究院王璞教授课题组使用DLP 3D打印工艺结合溶液掺杂技术制备了稀土掺杂石英微结构光纤，并成功将其应用于高温光纤传感领域。该工作为3D打印石英技术开拓了又一新的应用落脚点，有助于推动3D打印掺杂石英光纤的进一步发展，未来该技术有望被广泛应用于各类稀土掺杂光纤激光器、光纤放大器等领域。

稀土掺杂微结构石英光纤被广泛地应用于军事国防、通讯传输、探测传感等诸多领域，该光纤在实际制备过程中，通常面临两大核心技术：稀土掺杂石英光纤预制棒制备技术和微结构光纤制备技术。

3D打印技术克服传统光纤预制棒制造困难

在稀土掺杂石英光纤预制棒制备方面，石英基质具有良好的化学稳定性、优良的机械特性、较高的损伤阈值等特点，在工程应用和科学研究方面备受关注与青睐，但石英材料在实际制备过程中，通常面临较高的软化温度、较大的粘度、稀土溶解度有限、加工成型困难等问题。

■图1.MCVD装置原理图

目前被广泛使用、最成熟的稀土掺杂预制棒制备方法为改进的化学汽相淀积法，如图1所示。该技术需要高纯沉积气源、大型旋转高温设备（~2000 ℃），同时还面临较大的疏松体孔径（~2μm，不利于稀土离子的均匀分布），复杂的制备工艺、高昂的生产成本、有害气体与环境污染等问题。

针对上述稀土掺杂预制棒在制备过程中所面临的问题，王璞教授课题组利用3D打印光固化纳米复合浆料来制备稀土掺杂光纤预制棒，如图2所示，其具有室温成型（25 ℃），易于成型且表面光滑（全程无需任何机械加工），纳米多孔结构（~50 nm，有利于稀土离子的吸附与均匀分散），较低的烧结温度（1300 ℃），极低的制备成本等优点。

■图2.基于3D打印光固化纳米复合材料的稀土掺杂预制棒制备原理图

经固化、脱脂、掺杂、烧结等工艺步骤，得到透明、表面光滑、无定型的掺镱（Yb）石英玻璃芯棒，在976 nm和1040 nm处表现出了良好的Yb荧光特征峰，该玻璃中Yb离子的荧光寿命约为0.74 ms，如图3所示。

■图3.(a)Yb掺杂石英芯棒，(b)掺杂芯棒XRD检测图，(c)Yb掺杂石英芯棒荧光光谱图，(d)Yb离子荧光寿命

3D打印制备光纤微结构

在微结构光纤制备方面，通常采用手动堆积-牵拉法、挤压法、超声钻孔法等，如图4所示。针对石英微结构光纤，目前使用最广泛的是手动堆积牵拉技术，其具有精度高、长度长等优点，但在实际制备过程中，面临堆积形状结构受限、手动堆积加工、反复牵拉等问题；挤压法通常采用大型挤压塔，对玻璃原棒进行挤压，由于挤压模具耐热温度的限制，挤压法通常只适用于低软化温度（＜1000 ℃）的多组分玻璃，针对石英基材料无法进行直接挤压，且所能制备的结构相对单一；超声钻孔法无法避免大型超声钻孔机，且面临加工时间长，玻璃体易破碎等问题。

■图4.微结构光纤制备方法 (a)堆积-牵拉法(b)正向挤压法(c)超声钻孔法

针对上述传统微结构光纤加工制备所面临的问题，该课题组采用DLP 3D打印技术制备了空气-石英结构包层，如图5所示。3D打印技术在制备复杂、任意结构方面具有明显优势，且制备过程中无需大型特殊设备，同时DLP 3D打印纳米复合浆料技术，可在较低烧结温度（~1300 ℃）下实现石英玻璃结构的制备。

■图5.基于DLP 3D打印技术的空气-石英包层结构制备原理图

经过与掺杂石英芯棒类似的热处理工艺，得到空气-石英包层结构，与商用的熔融石英玻璃进行对比发现，拉曼光谱与X射线光电子能谱检测表现出良好的一致性，证明3D打印石英玻璃可进一步应用于光学元器件的制备。

Yb掺杂石英微结构光纤

将Yb掺杂的石英玻璃芯棒与空气-石英包层进行简单的手动装配，结合光纤拉制技术，将直径1.5 cm左右的微结构石英光纤预制棒拉至百微米量级，如图6所示。与传统微结构光纤拉制技术相比，3D打印石英光纤在拉制过程中未充入任何气体，通过拉制温度、玻璃粘度控制尽可能保持原有石英结构，所得光纤直径与头发丝类似。所得光纤折射率与传统方法制备的石英光纤保持良好的一致，吸收光谱检测显示出标准的Yb离子特征峰，但目前该光纤传输损耗较大，有待进一步优化。

■图6.基于DLP 3D打印技术的稀土掺杂微结构石英光纤制备流程图

光纤高温传感

将所得到的Yb掺杂微结构石英光纤进行高温传感应用实验，当温度不断升高时，荧光光谱呈现出周期性变化，利用920nm和1080nm处的荧光强度比，可实现高温光纤传感，其对数荧光强度比与温度倒数拟合曲线呈现出几乎完美的线性分布，探测灵敏度与普通商用光纤基本一致，处于正常范围内。

目前该光纤面临背景损耗过大，进一步研究表明损耗主要源于玻璃内部缺陷与空气孔结构的塌陷，未来需进一步优化制备过程中的烧结工艺和真空度，以降低该光纤预制棒中所含杂质与气泡，同时可进一步优化拉制工艺，以弱化空气孔结构的塌陷趋势，从而进一步减低传输（泄露）损耗。

该工作将3D打印石英技术成功地应用用于稀土掺杂微结构石英光纤的制备，并将所制备的光纤成功应用于高温光纤传感，推动了3D打印石英技术的实用性发展，同时为稀土掺杂微结构石英光纤的制备提供了新的途径，未来该技术有望进一步应用于光纤激光器、放大器等领域。